食品中水分保持剂的检测

1 概述

    水分保持剂指在食品加工过程中，加人后可以提高产品的稳定性．保持食品内部持水性，改善食品的形态、风味、色泽等的一类物质。为有助于保持食品中的水分而加人的物质，多指用于肉类和水产品加工增强其水分的稳定性和具有较高持水性的磷酸盐类。

    中国规定肉制品水分保持剂许可使用的有：磷酸氢二钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钙、磷酸钙、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾共11种。

2 测试方案的选择

    食品中水分保持剂的检测主要研究的是水产品中多聚磷酸盐含量检验，一般采用离子色谱法，经过超声提取沉淀蛋白等步骤前处理后，多聚磷酸盐和其他阴离子在高容量的／kS--11Hc色谱柱可以得到分离，经抑制型电导检测器检测。

3 典型方法实例

(1)前处理

    称取10g(精确至O．1g)样品加去离子水50mL，超声提取10min。

    将上述提取后的溶液转移至100mL离心管中，离心12min(4000r／min)．将上清液倾至100mL烧杯中，加入5mI。20％的三氟乙酸水溶液，放置于冰箱中4℃保持30min．倒入离心管中离心12min(4000r／min)。再用RP小柱净化(2．5mL)，弃掉前6mL。取约2mL至烧杯中，再用移液管准确移取1mL溶液至l00mL，容量瓶中,用水定容至刻度，用定量管满量程进样(定量管为25uL)。

(2)离子色谱测定条件(ICS—1500离子色谱仪)

    流动相：50mmoL Na0H溶液。流速：1．5mL／min。抑制器电流：1 60mA。色谱柱：AS11-HC。柱温：30℃。池温：35℃。进样阀转换时间：60s。分析色谱柱：ASll Hc，250mm×4mm。保护柱：AGll一Hc。抑制器：阴离子抑制器(4mm)；电导检测器。

(3)仪器测定

 
    分别准确注入100uL。样品溶液和标准工作溶液于离子色谱仪中，按上述的条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。对标准工作溶液和样液等体积进行测定，色谱分离情况见图4--8。

    磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠检出限分别为5mg／k、2mg／kg、3mg／kg、5mg／kg。

    (4)关键控制点和注意事项

    多聚磷酸盐在水中不稳定，高温和酸性条件加速其解聚，可用NaOH将溶液词至碱性pH>8；通常情况下，样品溶液在两个小时内进行分析，不要长时间放置。