动物检疫分子水平标准样品的外部质量评价

  动物检疫分子水平标准样品标准样品研制结束后，可以对标准样品研制的合理性和量值的准确性等开展外部评审．以对标准样品的质量进行把关。在我国，只有通过由国家标准样品技术委员会组织的专家评审的标准样品才能成为国家有证标准样品。标准样品的外部质量控制与评价独立于标准样品生产者内部开展的质量控制活动．如使用其他来源的标准样品进行方法确认、由标准样品研制生产者组织的定值实验室间的预比对等-二者之间是不能互相代替的。

开展标准样品的外部质量控制可以证明标准样品质量管理体系运行有效；提高标准样品的质量水平；证明不同标准样品之间量值的可比性，继而确保用户使用不同来源的标准样品均得到可比的结果；促进国家标准样品管理与国际间标准样品互认。基于此，标准样品的外部质量控制与评价主要体现在以下几个方面。

一、标准样品质量管理体系的外部评审

可开展以ISO导则34、导则35为依据的标准样品生产者认可、国家有证标准样品研制生产机构资质认定工作。直该强调的是．其他任何形式的认可、认证。如校准和检测实验室能力认可与1SO 9000质量管理体系认证．都不专门针对和适用于杯准物质，因此。并不能完全证明标准样品质量管理体系中各个环节的有效性。

二、针对标准样品检测方法的外部质量控制

标准样品定值结果的准确性是开展标准样品质量控制的核心内容。鉴于大多数标准样品研制生产者同时又是通过GB T 27025 2008《检测和校准实验室能力的通用要求》计量认证等的检测或校准实验室．因此参加各类检测能力的验证、评估计划，是证明其标准样品检测定值能力、开展标准样品检测定值外部质量控制的有效手段。但在这些能力验证与评估计划中．参考值与实验室能力的评判标准的合理性应受到重视，采用建立了计量学溯源性的、已知准确可靠的基准或参考方法为能力验证样品赋以增加能力验证结果的可信度；在不可能的情况下．则应做好离群数据的排查分析工作．并用合理的统计学技术如稳健统计学原理开展数据处理和评判。

对于有条件的部门或有证标准样品研制生产者，应积极参加高端国际比对活动。以国家计量实验室为例．参加由国际计量组织绢织的国际比对．已成为其开展国家校准检测能力与标准样品国际互认的重要依据。

三、针对标准样品研制项目的外部评审

标准样品研制结束后，可以对标准样品研制的合理性和量值的准确性等开展外部评审，以对标准样品的质量进行把关。在我国只有通过由国家标准样品技术委员会组织的专家评审的标准样品才能成为国家有证标准样品。

四、标准样品评价

标准样品的质量涉及制备、定值、分发等个环节．因此．仅仅开展针对标准样品检测方法的外部质量控制是不足的，鉴于当前世界范圈内还存在着标准样品溯源体系不明晰、标准物质质量参差不齐的现状．开展标准样品的外部质量评价工作成为一项非常有意义的工作，它可以确保标准样品在实现各领域测量值溯源及测量结果可比性中的关键性作用的发挥．避免由于标准样品量值不准确所导致的重测、误测。无法互认以及由此而引发的大量经济损失和贸易纠纷。同时．发现同题，提升标准样品研制领域的质量意识，为标准样品管理提供可靠的质量数据。在我同已由国家标准样品资源共享平台开展了针对部分标准样品的试点评价工作．并探索出了一定的模式，总结出了对评价的关键要求，即评价的真实性、准确性、公正性与权威性。因此，标准样品评价必须考虑以下方面：

(一)评价对象的获取方式

为确保评价结果的真实性．对所有评价对象均采取第三方匿名采购的方式，这种方式区别于能力验证或研制单位送样检测。可以更好地体现研制单位的日常标准样品质量控制水平．避免主观影响．这种方式较适合于由国家相关管理部门、认可机构或国家计量院开展标准物质量值准确度研究、标准样品生产者能力判定以及管理活动。

(二)评价模式的选捧

标准样品的评价必然包括对其证书等文件体系的符合性评价与对标准样品所提供特性量值得实验性评价。

对于符含性评价，ISO导则3l以及我国标准样品管理办法都对有证标准样品的证书内容进行了要求．对于非有证标准样品．并无明确要求，但也应提说明性文件．并至少包括以下必要内容并对所提供描述的台理性进行判断：标准样品名称及概述；批次号；用途；保存及使用中的注意事项如特殊的保存条件、最小取样量、必要的前处理过程等；量值及不确定度信息；定值方法及定值程序；定值日期与有效期；研制者联系方式；有效性证明如签章或签名。

对于标准样品的实验性评价．可考虑以下四种情况：

1.评价方法已知准确可靠，溯源性具有充分保证，如采用基准方法或准确度得到国际比对验证的方法的情况下，可对标准样品开展量值准确度评价。

2．在上述条件无法满足的情况下．如果开展量值准确度评价，采取两家以上(含两家)实验室或两种以上(含两种)测量方法进行评价则是合理的。在这种情况下，应尽量搜集并提供有关准确度的证据。并在确保两组测量结果间独立性的前提下通过比对确认各组测量结果没有统计学上的显著性差异；否则，应考虑由两组测量结果不一致性引人的评价测量结果不确定度分量。

3．对不同标准样品之间的量值等效度进行评价。目前国际上对“等效度”的解释为通过关键比对确定的各国计量基(标)准量值之间的一致程度。这里的“量值(相对)等效度”特指被评价标准样品同一特性量值之间的一致程度．即可比性。在这种情况下，所采用测量方法的主要选择依据不是准确度，而应为方法的线性、重复性、选择性和灵敏度。同时，量值等效度评价的标准样品品种应尽量多，以达到评价标准样品量值可比性的最佳效果。

4．对标准样品的均匀性及稳定性进行评价，实际卜进行的也是标准样品量值准确度评价．主要针对均匀性、稳定性较难控制的标准样品，如气体标准样品。标准样品的量值可能会随使用过程中气瓶内压力的变化而产生变化(另一种形式的均匀性问题)，在这种情况下，可以通过放压进行瓶内均匀性评价。

在上述情况下．为满足评价中的统计学要求，每组独立测量结果的数目应不少于6个。此外，为了对标准样品量值是否可靠有准确的判断，评价方法的不确定度(在开展量值等效度评价的情况下为法的重复性或再现性)应尽可能小。

(三)实验性评价结果判定

1．数据处理

对于量值准确度评价，在采用n组测量进行评价并确定各组测量结果间无显著性差异的情况下．可以各组测量结果的平均值作为最终的评价测量结果，判定被评价的标准样品特性量值准确。对于量值(相对)等效度评价。可绘制量值等效度图，以直观说明问题。当标准样品的标准值及不确定度范围与量值等效度评价实验中通过实验数据计算的等效度置信区间不重合时，标准样品的量值在相对水平上不等效。

2．技术性判断

在对标准样品的量值准确度或等效度判断应注意将数据结果与技术性判断结合，蹦免误判．如：标准样品基体的不同可能会影响标准样品量值准确度或等效度评价的准确性。因此标准样品的准确评价必须有专家机制进行保障．通过充分的技术把关确保评价结果的可靠性与公认度。

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