加标回收试验的定义和步骤

  加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下：“在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。”从该定义和方法步骤可知，加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。

通常的具体做法是：准备两份完全一致的样品，向其中一份添加标准物质，随后，将这两份样品按相同的检测方法进行检测，依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率，根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

回收率计算公式为：

加标试样是由原样和标准物质溶液混合后组成的，其总浓度等于原样在加标试样中形成的浓度值与加入的标准物质在加标试样中形成的浓度值之和。由此可知，公式中的“加标试样测定值”应为加标试样的总质量值(在体积一致的情况，可以用总浓度值)，而“试样测定值”应为原样在加标试样的质量值(在体积一致情况，可以用浓度值)，两者均可由实验测定数据直接给定。“加标量”应为标准物质在加标试样的总体积中形成的质量值(在体积一致的情况，可以用浓度值)，由添加标准物质浓度、体积或质量直接给出。

回收率试验用于质量控制的原理相对比较简单。回收率是添加待测物质标准物质后，通过方法测定结果计算得到该物质的测定值与添加操作步骤实际添加该物质量的百分率值。由于添加标准物质的含量是可依据添加标准物质纯度和质量(或溶液体积)准确计算获得的，这样，加标试样测定值即可反映该测试方法或操作是否存在问题。

从理论上讲，一个准确可靠的方法，一个熟练的操作人员进行回收率试验，回收率的结果应在合理的范围内，回收率的平均值应接近100％，否则说明方法可能存在系统误差。多次测定回收率的标准偏差也应处在某一水平。

任何某次测定回收率结果的异常偏差或波动可能反映该次测定结存在问题。因此，根据回收率的结果可监控测试结果的质量。

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