加标实验结果的判定

  (1)一般方法

①按方法规定进行评价。不少化学分析标准方法规定了加标回收率的允许范围，则应按测定标准方法规定的范同进行判定。

②按某些通用规范要求进行评价。如GB／T 27404—2008附录F．1规定了食品中化学检测方法加标回收率的允许范围，该标准对于不同浓度水平，给出了不同的允许范围，被测组分浓度越高，要求加标回收率的允许范围越严格。表7—1为该附录给出的加标回收率的允许范围。

如果分析方法没有规定，对于元素分析要求在90％～110％之间；其他常量、半微量组分分析要求在95％～105％。

(2)加标回收率质量控制图在化学检测中，样品的浓度也是多变的，同时还存在干扰物，所以，单一用标准物质的测定来控制分析准确度，则不能反映出样品中的干扰程度，同时也较难掌握在不同浓度下方法的准确度。

加标回收试验和回收率质控图是实验室内控技术中比较简单易行的质控方法，而且对实验室分析的准确度有着较好的监控作用，其中质控图对实验室保持稳定的分析质量更是具有预警作用。因此，建议使用加标回收率控制图来控制分析结果的准确度。

实验工作中，质控图是一种简单有效的统计方法，可以对检测过程中出现的误差进行长期连续的监视，从中发现系统误差，并及时采取措施减小其影响，使分析结果处于正常范围，而且当分析质量出现失控状态或呈现失控趋势的时候，也可以通过控制图反映出来，达到预警的作用。

加标回收质控图也称百分回收率质控图(P控制图)。用在试样中加入标准物质的百分回收率制作质控图，以达到控制样品分析准确度的目的a理论上，向试样中加入已知标准物质的回收率应为100％，但由于方法中客观存在着各种因素的干扰，比如环境条件、仪器设备、监测人员技术水平等，不可避免地产生误差，使得到的百分回收率产生偏差。

对于有足够的样本(20组以上)，也可以利用回收率的平均值做中心线，计算回收率的标准差作为控制范嗣，绘制成百分回收率质控图。在今后的加标回收试验中，可将测定结果(百分回收率)标记在上述对应的质控图中，若标记点在控制限之内，说明分析质量受控可靠；若标记点落在控制限之外，则说明分析过程存在问题，该批次测定结果不可信，应立即采取相应的措施查找原冈，消除影响因素后复测样品。

(3)加标回收率质量控制图的使用注意事项

①回收率质控图在绘制后并非长期保持不变，可以将在工作中积累下来的质控数据陆续添加到质控图上，剔除超出控制限的数据，在检测方法、仪器设备等有所改变的情况下，都应绘制“新”的质控图，以监视分析质量的变化。

②质控图的绘制和使用是一项需要长期积累的工作，实验室应有专人记录质控结果，分析质控数据，绘制质控图．对分析工作不断提出改进意见，提高实验室的检测水平。

③加标回收试验和回收率质控图还应与其他实验室内控技术相结合，比如实验室内明码／密码样测定，或者留样再测等。

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