液体洗涤剂重金属的测定

(一)重金属(以Ph计)限量试验

1方法提要

在pH3～4条件下．试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较．做限量试验。

2试剂

(1)甘油。

(2)盐酸1+3溶液。

(3)硝酸1％(体积分数)溶液。

(4)氨水1+2溶液。

(5)酚酞10g／L(95％)乙醇溶液。

(6)冰醋酸溶液体积分数为6％的溶液。

(7)硫化钠溶液将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，密封，避光保存。

(8)铅标准贮备液(1g Pb／L) 准确称取O．1 598g分析纯Pb(NO₃)₂(预先在105℃烘干2h)于烧杯中，加入1％硝酸lOmL，完全溶解后转入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。有效期2个月。

(9)铅标准使用溶液(10mg Pb／L) 用移液管准确吸取1．0mL标准贮备液于100mL容量瓶中．用硝酸稀释至刻度，摇匀。该溶液必须使用前新鲜配制。

3仪器

(1)分析天平、蒸发皿、马弗炉。

(2)奈斯勒比色管具塞，50mL。

4测定步骤

(1)试验溶液的制备称取试样1．Og(精确至0．1g)于50mL瓷坩埚中，在电炉上小火炭化，取下冷却后加盐酸和硝酸各2mL，在电炉上加热至干后，放人高温炉内于500℃灰化4h。如灰化不完全，在电炉上用硝酸继续灰化至完全。加盐酸2mL在水浴上蒸干，冷却，用水洗人50mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。移取lO．OmL至具塞奈斯勒比色管中，加水至25mL。此溶液为A。

(2)测定 比较标准溶液B：准确移取铅标准使用溶液2．0mL于50mL具塞奈斯勒比色管中，加水至25mL，混匀备用。

溶液C：试剂空白液。

溶液pH值的调整：向各比色管中加1滴酚酞溶液，滴加氨水至溶液呈微红色，加1+3盐酸使之红色刚刚褪去，再向每个比色管里加入冰醋酸2mL．用水稀释至50mL混匀，此时溶液pH值为3．5～4．O。

向各比色管中加2滴硫化钠溶液充分混合，放置5min，以白色为背景，从上方和侧面观察进行目视比色。

5结果判定

若溶液A的色度相当于或深于溶液C的色度，但不深于溶液B的色度，则评判该产品含铅量合格，否则评判为不合格。标准溶液B的色度相当于样品的10g／L溶液中重金属(以铅计)含量为1mg／kg。

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