氯化物含量的测定

  在皂化过程中，通常以氯化钠作盐析剂，所使用的碱中也往往含有氯化钠。所以，肥皂中总会含有一定量的氯化物。氯化物含量高低对肥皂的组织结构影响很大，如果氯化物含量过高，会使肥皂组织粗松、开裂度增大。

根据QB／T 2623．6-2003规定，以滴定法测定肥皂中氯化物含量。本法适用于肥皂中氯化物含量等于或大于O.1％的产品。

1测定原理

用酸分解肥皂后，加入过量的AgNO₃溶液，使氯化物全部生成AgCl沉淀。过滤分离脂肪酸及AgCl。用硫氰酸铵滴定剩余的Ag’，稍过量的硫氰酸铵与Fe ³⁺作用生成红色络合物指示终点。根据硫氰酸铵溶液的消耗量，可求出肥皂中氯化物的含量。

有关反应式如下：

2试剂

(1)硝酸。

(2)硫酸铁(Ⅲ)铵指示液80g／L。

(3)硫氰酸铵标准滴定溶液f(NH₄SCN)=O．1mol／L。

(4)硝酸银标准滴定溶液 c(AgN0₃)=O．1mol／L。

3仪器

(1)单刻度容量瓶200mL。

(2)沸水浴。

(3)快速定性滤纸。

(4)烧杯高型，100mL。

4测定步骤

称取制备好的肥皂样品约5g(精确至O．Olg)于100mL，烧杯中．用50mL热水溶解样品。

将此溶液定量地转移至200mL单刻度容量瓶中，加入硝酸5mL及硝酸银标准滴定溶液25．OmL。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温，并以水稀释至刻度，摇动混匀。

通过干燥折叠滤纸过滤，弃去最初的10mL，然后收集滤液至少110mL。用移液管移取滤液100．OmL至锥形瓶中，加入硫酸铁(Ⅲ)铵指示液2～3mL。在剧烈摇动下，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至呈现红棕色，30s不褪色即为终点。

5结果计算

(1)对钠皂而言，氯化物含量的质量分数w(NaCl)按下式计算。

w(NaCl)=0．0585×(25_c1—2V_c2)／m

(2)对钾皂而言，氯化物含量的质量分数w(KCl)按下式计算。

w(KCl)=O．0746×(25_c1—2V_c2)／m

式中 c₁——硝酸银标准滴定溶液浓度，mol／L；

c₂——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度，mol／L；

V——耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积，mL；

m——肥皂试样的质量，g；

0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；

O．0746——氯化钾的毫摩尔质量，g／mmol。

6注意事项

(1)本方法适用于肥皂中氯化物含量(以NaCl计)等于或大于O．1％的产品。

(2)在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于O．05％，以大于O．05％的情况不超过5％为前提。

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