水质浊度的测定

1．1水质浊度的测定

水的浊度是水质的一个重要指标，表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。测定水样浊度可用分光光度法、目视比浊法或浊度计法。

1．1．1分光光度法

1．1．1．1原理

在适当温度下，硫酸肼与六亚甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。

1．1．1．2范围

适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为l度。水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。

1．1．1．3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

(1)无浊度水

将蒸馏水通过0．2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

(2)浊度标准储备液

①1g／100mL硫酸肼溶液 称取1．000g硫酸肼[(N₂H₄)H₂SO₄]溶于水，定容至100mL。

注：硫酸肼有毒、致癌!

②lOg／100mL六亚甲基四胺溶液 称取10．00g六亚甲基四胺[(CH₂)₆ N ₄]溶于水，定容至100mL。

③浊度标准储备液吸取5．00mL，硫酸肼溶液与5．00mL六亚甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀。于25℃±1℃下静置反应24h。冷却至室温后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存1个月。

1.1．1．4仪器

①50 mL具塞比色管，lOOmL容量瓶。

②分光光度计。

1．1．1．5样品

样品收集到具塞玻璃中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。

所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。

1．1．1．6分析步骤

(1)校准曲线的绘制

①低浓度校准曲线吸取浊度标准液[2．1．1．3(2)③]25．OmL于lOOmL，容量瓶中，用无浊度水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为100度。

吸取浊度为100度的标准液0mL、O．5mL、1．0mL、2．OmL、3．OmL、4．0mL及5．OmL，置于50mL的比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后，即得浊度为0度、1度、2度、4度、6度，8度及10度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。

②高浓度校准曲线 吸取浊度标准液[2．1．1．3(2)③]0mL、0．15mL、1．25mL、2．5mL、5OOmL、10．00mL及12．50mL，置于50mL的比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后，即得浊度为0度、4度、lO度、20度、40度、80度及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。

(2)样品测定

吸取50．0mL摇匀水样无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水[2．1，1．3(1)]稀释至50.0mL，于50mL比色管中，按校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。

注：在680nm波长下铡定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰；水样中存在淡粉色、红色对测定有干扰。

1．1．1．7结果的表述

式中，A为稀释后水样的浊度，度；B为稀释水样体积，mL；C为原水样体积，mL。

不同浊度范围测试结果的精度要求如表2-1-1所列。

1．1．1．8实验数据

(1)标准曲线

空白测定及校准曲线的绘制如表2-1-2所列；空白测定及校准曲线的绘制(低浓度)如表2-1-3所列。

从所作标准曲线看，线性较好，高浓度(4～100度)系列标准曲线的相关系数可以达到4个9，曲线斜率范围为0．00406～0．00418，相对标准偏差为o．0009；低浓度(1～10度)系列标准曲线的相关系数可以达到3个9，曲线斜率范围为0．00404～0．00432，相对标准偏差为0．0018。

(2)精密度和准确度

精密度测定如表2一1一4所列。

准确度测定如表2-1—5所列，标准样品的加标回收率为范围为94％～96％。

(3)实际样品测定和回收率

实际样品测定如表2一l一6所列。

加标回收率也得到了很好的结果，实际样品的加标回收率为范围为91．2％～97．5％。地面水实际样品的测定受样品中悬浮颗粒物粒径的影响较大，含颗粒物粒径大的样品，测定值的精密度较差。

1．1．1.9注意的问题

①配制浊度标准储备液时，硫酸联氨和六亚甲基四胺反应条件是实验成败的关键，一定要先反应后稀释定容，温度要控制在25℃±l℃，恒温反应。如果先定容后反应，结果会偏高。

②在摇匀样品时应避免剧烈振荡，测定时，应静置一会儿让气泡散完。

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