流动注射分析技术

    流动注射分析技术把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中，不需反应进行完全，就可以进行检测。该法摆脱了传统的必须在稳态条件下操作的观念，提出化学分析可在非平衡的动态条件下进行，从而大大提高了分析速度。

    1 原理

    (1)流动注射分析仪工作原理

    将一定体积的样品注射到一个流动的、无空气间隔的试剂溶液连续载流中，样品与试剂在分析模块中按选定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测，定量测定样品中被测物质的含量。

    (2)方法化学反应原理

     结合仪器工作原理，在《水质 阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB／T7494—87)的基础上进行了适当完善，即：样品中的阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的亚基蓝活性物质(MBAS)被萃取，有机相在650nm处比色测得，其响应值与样品中的阴离子表面活性剂浓度成正比。

    2.分析步骤

    标准按照HJ 168一-2010的要求确定分析步骤，包括仪器调试与校准，测定，空白试验。

    (1)仪器的调试与校准

    安装分析系统，按照仪器说明书给出的最佳工作参数进行仪器调试。按仪器操作规程开机后，进行流路系统的预调节，注意避免水相进入流通池。待相分离系统预调节后，对流路系统进行细调以获得最佳的分析条件。待流路系统稳定大约5min后，开始校准和测定。

     制备阴离子表面活性剂质量浓度(以LAS计)分别为：0．OOmg／L、0．10mg／，L、0．20mg/L、O．50mg／L、1．00mg/L、2．00mg／L的标准系列，移取约lOml．标准系列溶液分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次取样分析，得到不同浓度阴离子表面活性剂的信号值(峰面积)。以信号值(峰面积)为纵坐标，对应的阴离子表面活性剂质量浓度(以LAS，mg／L)为横坐标，绘制校准曲线。实验宰内绘制校准曲线的试验数据见表13一17。

   (2)测定

   按照仪器说明书给出的最佳测试参数，进行校准曲线的测定，建立校准曲线后，进行样品、实验用水及质控样等的测定。

   3. 结果计算

   样品中阴离子表面活性剂的浓度(以LAS计，mg／L)，按照下式进行计算：

   P=P₁×f

   式中p——样品中阴离子表面活性剂的浓度，mg/L；

    P₁——由校准曲线查得的阴离子表面活性剂浓度，mg／L：

    f——样品稀释比。

    当测定结果小于1mg／L时，保留小数点后两位，测定结果大于等于1mg／L时，保留三位有效数字。
     
    来源：北京标准物质网www.biaowu.com