测定环境空气中痕量锡（一）

原标题：微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品，用硝酸–氢氟酸微波消解样品， 以5% 硝酸镧 –10% 酒石酸混合液作基体改进剂， 石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为 4800L， 定容体积 50 mL 时， 方法检出限为 0.024 μg／m³ ，样品加标回收率为 96.0%～106.0%， 测定结果的相对标准偏差为 2.74%～5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单， 酸用量少， 可用于环境空气中痕量锡的测定。

Determination of Trace Tin in Ambient Air by Microwave DigestionGraphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

The method for determination of trace tin in ambient air by graphite furnace atomic absorption spectrometry was established. Ambient air sample was collected by using mixed cellulose microporous membrane, and digested by microwave with nitric acid–hydrofluoric acid, and 5% lanthanum nitrate–10% tartaric acid mixed solution was used as matrix modifier， then the sample solution was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry.When the sampling volume was 4 800 L, the constant volume was 50 mL, the detection limit was 0.024 μg／m³ . The recovery rate was 96.0%–106.0%, and the relative standard deviation of determination results was 2.74%–5.81%(n=7). This method is simple with the less acid dosage， and it can be used for the determination of trace tin in ambient air.

锡是人体不可缺少的微量元素之一， 对人体各种生理活动和人体健康有重要影响， 但食入或者吸入过多的锡会导致神经系统、 肝脏功能、 皮肤粘膜等受到损害。随着工业不断发展， 锡的使用范围越来越大， 锡对环境空气的污染主要来自锡的开采、 冶炼、 加工和使用等， 给人体健康带来危^［1］。作为一种快速、 高灵敏度的分析方法， 石墨炉原子吸收法广泛应用于痕量重金属的分析， 但直接测定锡会生成难离解的氧化物， 导致测定灵敏度较低、 测定结果重现性较差等问题。石墨炉原子吸收法测定样品中微量重金属时， 加入基体改进剂可以消除干扰， 提高分析灵敏度和灰化温度^［2–5］。微波消解仪是密闭的高温高压系统， 能使待测组分消解更彻底且样品无挥发， 参与消解的酸用量较少， 解决了电热板消解法用酸量消耗多、 消解时间长、 操作繁琐的问题。微波消解技术具有快速、 完全、 低空白的优点， 现已广泛应用于各种样品的预处理^［6–11］。笔者采用混合纤维素微孔滤膜 (CA–CN 型 ) 作采样滤样， 微波消解滤膜，以硝酸镧和酒石酸混合液作基体改进剂， 石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡， 不仅提高了锡的测定灵敏度， 还提高了方法的稳定性， 具有快速简便、 消解液不易污染、 测定结果准确等优点^［12］。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

石墨炉原子吸收光谱仪： PinAAcle-900Z 型， 带自动进样器， 美国珀金埃尔默公司；

锡高性能空心阴极灯： GKD–2 型， 北纳创联；

微波消解仪： Mars6 型， 美国 CEM 公司；

电子控温加热器： ECH–II 型， 上海新仪微波化学科技有限公司；

大气采样器： FDC–1500 型， 盐城银河科技有限公司；

混合纤维素微孔滤膜： CA–CN 型， 孔径为 0.45μm， 天津市领航实验设备有限公司；

锡标准溶液： 100 mg／L， 国家钢铁材料测试中心；

硝酸、 氢氟酸： 优级纯， 上海国药集团；

硝酸镧、 酒石酸： 分析纯， 广州苏喏化工有限公司；

基体改进剂： 5% 硝酸镧 –10% 酒石酸混合溶液；

实验用水为二次去离子水。

1.2仪器工作条件

波 长： 286.5 nm ；灯 电 流： 15.0 mA ；光 谱 通带： 0.7 nm ； 热解涂层石墨管； 进样方式： 自动； 进样体积： 20 μL; 基体改进剂用量： 5 μL ； 石墨炉升温程序： 干燥温度 80～110℃， 保持 30 s ； 灰化温度： 900℃， 保持 20 s ； 原子化温度： 2 300℃， 保持5 s ； 清除温度： 2 500℃， 保持 3 s ； 氩气流量： 250mL／min， 原子化时停气； 原子吸收光谱仪采用横向加热， 纵向交流塞曼效应扣除背景。

1.3样品处理

采用 FDC–1500 型大气采样器对环境空气进行采样， 采样流量为 80 L／min， 采集 1h^［13］ 。将采过样的 CA–CN 型微孔滤膜用塑料专用剪刀剪碎放入微波消解管中， 加入 5 mL 硝酸和 2 mL 氢氟酸， 置于微波消解仪中， 按表 1 消解程序进行消解。消解结束稍冷却后将消解管置于恒温加热器中进行加热赶酸至消解液近干， 再加入 3% 硝酸溶液温热溶解残渣， 移至 50 mL 容量瓶中， 用 3% 硝酸溶液定容，摇匀， 待测。同时用空白滤膜做空白试验。

1.4样品测定

按 1.3 处理样品， 在 1.2 仪器工作条件下分别测定样品和空白， 将测得的样品吸光度值减去空白吸光度值后， 由标准工作曲线求得样品中锡的质量浓度。

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