美国PM2.5采样器校准方法总结（二）

　　1.1联邦参考方法采样器

　　联邦参考方法要求非常严格， 用以确定 PM2.5浓度是否达到美国国家空气质量标准， 该方法要求必需有好的重现性， 需要用到滤膜。

　　1.1.1工作原理

　　联邦参考方法采样器主要是冲击式采样器。对于冲击式采样器， 假定流体流动速率在采样器内分布均匀。当一个颗粒从喷嘴喷出后， 沿弧线部分运动时， 会有一个离心力导致颗粒物向冲击板运动。冲击式采样器假定颗粒物能够粘在冲击板表面上，大颗粒物惯性强， 不能随气流流路运动， 在冲击板上被捕获； 小颗粒物惯性小， 能够随气流流路改变绕过冲击板， 被气流代入下一级的滤膜上采集捕获。因此每经过一层冲击板， 颗粒物被分成粒径大小不同的两个范围。

　　冲击式采样器的工作性能集中表现在采样器的捕集效率曲线上。冲击采样器的捕集效率曲线与颗粒直径是一种函数关系， 冲击采样器的捕集效率曲线描述了冲击板上捕集的任一尺寸颗粒的百分比。

　　1.1.2校准方法

　　由于 PM2.5 的测量受温度、 湿度、 化合物组分等影响较大， 美国没有标准的气溶胶用来校准PM2.5 采样器， 主要通过对采样器的设计以及采样、称重系统使用过程中操作的控制， 以保证其量值准确性。PM2.5 采样器的设计需严格依照美国环保署的规格要求， 由制造商报送标准操作过程、 设计图纸和采样器测定数据以及如何得到这些设计数据给美国环保署， 由环保署认定其合格与否。实际运行中，环保署规定需有两个平行的采样器， 以保证结果的可靠性。美国环保署用标准的采样器， 通过比对查看各州的采样器是否合格。

　　联邦参考方法要求如下：

　　(1) 采样时间为 24 h时， 从第 1 天的午夜至第 2 天的午夜；

　　(2) 流量、 压力和温度有明确指南；

　　(3) 滤膜材料为 47 mm 特氟龙滤膜；

　　(4) 要求滤膜在 7 d 内送到实验室， 若送不到，需放在 –4℃冰箱环境中；

　　(5) 实验室温度用前和采样后需恒温恒湿处理 24 h， 24 h 内滤膜的平均温度为 20～23℃， 相对湿度在 30%～50% 以内；

　　(6) 相对标准偏差在 ±10% 之内， 相对误差在 ±10% 之内。

　　美国联邦参考方法对流量的规定：

　　(1) 流量为16.7 L／min， 每 5 min 测定 1 次， 连续测定 24 h， 24 h流量平均值需在规定值的 5% 以内， 其中 16.7 L／min相当于人 1 h 的空气吸入量；

　　(2)24 h 采样时间内， 5min 的相对标准偏差读数不能超过 2% ；

　　(3) 采样器由一个地方转移至另一个地方， 必须经过校正。

　　流量需用可溯源至 NIST 的分析仪每 3 个月审查一次； 一个区域内 25% 的监测仪需有平行的采样器；每个采样器每4年需要审查1次。

　　对滤膜称量有严格要求：

　　(1) 用分度值为 1 μg的微量天平进行称量；

　　(2) 天平的操作方法需按照生产商的规定；

　　(3) 微量天平需用标准砝码进行校准；

　　(4) 每次测量之前， 必须重新校准；

　　(5) 24 h 内滤膜的平均温度为 20～23℃， 温度保持在 ±2% 以内， 相对湿度在 30%～50% 以内；

　　(6) 每组滤膜必须有一个空白；

　　(7) 不同的人操作时， 必须重新校正天平。

　　滤膜空白是很重要的影响因素。在测定滤膜空白时， 采样前后都要对滤膜空白进行测定以反映出实验室的影响； 将滤膜带到采样点但不放置在采样器中以反映出运输过程的影响； 将滤膜放在采样器中但不进行样品采集， 评估该过程对滤膜空白的影响。


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