吡虫清检测方法(农产品)

1分析目标化合物

吡虫清。

2仪器、设备

带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及气相色谱一质谱仪。

3试剂

除下列试剂外，使用附录1所列试剂。

4标准品

吡虫清标准品：含吡虫清99％以上。

5试验溶液的制备

5.1提取方法

5.1.1水果、蔬菜及抹茶

水果、蔬菜：准确称取约1 kg样品．必要时加入适量的水，均质，称取相当于20．0 g样品的量。

抹茶：称取5．00 g检样，加水20mL，放置2 h。

加入100 mL丙酮，搅拌3 min，用铺敷1 cm厚硅藻土的滤纸抽滤于减压浓缩器中。收集滤纸上的残渣，加入50mL丙酮，搅拌3min，与上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中。于40℃以下浓缩为约30mL。

移人预先加入100 mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗．用100 mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，将洗液合并于分液漏斗，用振荡器激烈振荡5 min后，静置。分取乙酸乙酯层于300 mL三角瓶，在水层中加入50 mL乙酸乙酯，与上述同样操作，将乙酸乙酯层合并于上述三角瓶。加入适量无水硫酸钠，时时振摇放置15 min，过滤于减压浓缩器中。

然后，用20 mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，再用此洗涤液洗涤滤纸上的残渣，反复操作两次。将两洗涤液合并于减压浓缩器，40℃以下除去乙酸乙酯。在残渣中加入10 mL正己烷，40℃以下除去正己烷。在残渣中加入2 mL丙酮：正己烷混合液(3：7)溶解。

5.1.2除抹茶之外的茶

称取9．00 g试样，加入540mLl00℃的水，在室温下放置5min后，过滤，将360mL的冷却滤液移八500mL三角瓶，加入2mL饱和乙酸铅，室温下放置1 h后，用铺敷1 cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移人1 000 mL分液漏斗。然后用50 mL水洗涤三角瓶，再用此洗涤液洗涤滤纸上的残渣，洗涤液合并于上述分液漏斗。加入25 g氯化钠及100 mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5 min，静置，分取乙酸乙酯层移人300 mL三角瓶。在水层中加入100 mL乙酸乙酯，与上述同样操作．分取乙酸乙酯层台并于上述三角瓶。加入适量无水硫酸钠．时时振摇放置15 min后，过滤于减压浓缩器中。然后用20 mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，再用此洗涤液洗涤滤纸上的残渣．反复操作两次，合并两洗涤液于减压浓缩器，于如℃以下除去乙酸乙酯。在残渣中加入10mL正己烷，于40℃以下除去正己烷．加入2mL丙酮：正己烷(3：7)混合液溶解。

5.2净化方法

在内径15 mm、长300 mm色谱柱中注入5 g悬浊于丙酮：正己烷(3：7)混合液的色谱分析用合成硅酸镁，上面再注入约5 g无水硫酸钠，使丙酮：正已烷混合液流出，至柱子上端残留少量丙酮：正己烷(3：7)混合液。

在柱子中注入5．1所得溶液，注入500mL丙酮：正己烷(3：7)混合液，弃去流出液．再注入1 50 mL丙酮t正己烷(1：1)混合液，收集流出液于减压浓缩器，于40℃以下除去丙酮及正己烷。加入丙酮将残渣准确溶解为5 mL．作为试验溶液。

6操作方法

6.1定性试验

按照下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品一致。

操作条件：

柱：内径0．53 mm、长30m的硅酸玻璃制毛细管，涂敷1．5 μm厚的气相色谱分析用5％苯甲基硅酮。

柱温：60℃保持2 min，之后每分钟升温20℃，达到160℃后保持l min，然后每分钟升温10℃，达到200℃保持1 min，再每分钟升温3℃．达到230℃保持1 min，之后每分钟升温5℃，达到260℃保持15min。

进样口温度：260℃。

检测器温度：260℃。

气体流量：以氦气为载气．调整流速使吡虫清大约33 min流出。并且按适当条件调整空气及氮气流量。

6.2定量试验

根据与定性试验相同的操作条件所得试验结果，采用峰高法或峰面积法进行定量。

6．3确证试验

按照与定性试验相同的操作条件进行气相色谱一质谱分析，试验结果应与标准品一致。必要时采用峰高法或峰面积法进行定量。

7测定低限

0．01 mg／kg。

8注意事项

无。

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