样品前处理过程

样品前处理过程是实验样品转变成分析样品，去除试验不需要的部分(土，石头，骨骼等)的过程。

实验样品根据食品法典为制定MRL而提出的分析标准准备(《JMPR／FA0评估手册》)。

样品处理程序是通过剪切、研磨、搅拌等过程将分析样品均质化，尽量避免残留浓度发生变化。

样品处理和低温储藏过程中农药残留稳定性

通常情况下，样品从田间取回要经过很长时间的储藏后才会被检测。因此，残留数据准确的评估需要储藏过程中残留物的稳定性数据。

储藏稳定性研究应该指储藏样品中农药残留稳定性。如果检测之前储藏过程造成的残留量损失超过30％，那么认为在这一储藏周期中的残留分析可能不准确。

当分析检测“总残留量”时，储存稳定性研究不仅应该包括总残留量，也应该包括残留定义中所有成分的单独分析。

储存稳定性研究需用典型样品：

——含水量高的样品

——强酸样品

——含油量高样品

——高蛋白质样品

——高淀粉含量样品

如果残留农药在所有样品试验中残留表现稳定，对5个作物类别中任一试验都是可以接受的。在这种情况下，将假定在所有其他样品中的残留在同一时间、相同储存条件下稳定。

如果只是为了获得五种作物类别中的一种作物的MRLs，那么需要检测残留农药在该种作物类别的2～3种不同商品中的稳定性。

在冷藏条件下田间试验样品一般是在30d之内被检测，如果能提供相关证明可以省略冷藏稳定性的研究，例如表明残留物不挥发或不稳定性的基础物理化学性质数据等。

在混合、切碎或研磨过程时样品中的某些农药可能会迅速分解。与添加到均质后的样品相比，添加到均质前样品表面上的残留量经前处理后会迅速降解，这样均质样品一般存放在干冰中来减缓前处理过程中分析物的降解。

研究显示在一个星期之前添加的农药只得到67％低回收率，然而，新鲜的样品在O～7d之内的回收率却很高。这说明农药残留很有可能在最开始的处理过程中降解了。这种情况下利于解释有些待测物第一天分析就降解的原因。

冷冻储藏研究评估重点

·设计实验(设计实验间隔期，重复性，添加回收数量)

·储藏容器(规模，材料，密封性)

·样品的自然属性(个体，未切碎，切碎并混匀)

·残留物的性质(单标或混标)

·添加浓度(添加水平)

·添加回收率和变异系数

·储藏温度(开始和实际温度记录)

用添加回收率(分析储藏样品同时进行样品添加和分析)决定整批试验是否准确。储藏样品结果不应再根据添加回收结果进行调整。

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