测定硝化抑制（二）

原标题：复杂水体中5)成分分析标准物质">五日生化需氧量测定的硝化抑制

2　结果与讨论

2.1　生化需氧量空白值的控制

稀释用水的质量控制是生化需氧量测定成败的关键。HJ 505–2009 标准方法规定稀释法空白样品的测定结果不能超过 0.5mg／L，20℃时稀释用水初始溶解氧的质量浓度要达到 8mg／L 以上。因此盛装稀释用水的瓶子要保持洁净， 加入的无机盐溶液要澄清，以防止微生物大量繁殖； 第二 稀释用水中要保证有一定的微生物存在，过于洁净的水会因菌种不足而导致 BOD₅ 测定值偏低， 甚至出现空白倒置的情况。标准方法中规定实验用水为符合GB／T6682^［8］ 要求的三级蒸馏水， 即电阻率为 0.2MΩ · cm 的水； 第三， 在样品配制过程中，稀释用水应尽可能少引入气泡，最好是采用虹吸的方式，配制完成后应在环境温度 20℃的条件下平衡一段时间再使用。

2.2　硝化抑制剂的影响

取 10 L 稀释用水， 其中 5 L 加入磷酸盐、 硫酸镁、 氯化钙、 氯化铁 4 种盐溶液各 5.0 mL， 混合均匀后为空白 1 ； 其余 5 L 加入上述 4 种盐溶液各 5.0mL 及丙烯基硫脲溶液 10.0 mL ， 混合均匀后为空白2。 盐溶液和硝化抑制剂的用量均按照国标方法 （HJ505–2009）要求。分别取 5.0 mL 葡萄糖 – 谷氨酸标准溶液于 2 只大量筒中， 用空白 1 与空白 2 分别稀释至 300 mL， 虹吸至溶氧瓶中， 测定 BOD₅， 各平行 4 份。同时空白 1 和空白 2 各平行 3 份进行测定，测定结果见表 1。

由表 1 可知， 加与不加抑制剂， 对于空白值及加标水样的测定结果没有影响， 满足质量控制要求。

2.3　加入抑制剂对实际水样测定结果的影响

分别选取生活污水、 工业废水、 污水处理厂污水及地表水进行对比试验。 全部实行平行双样测定，一份不加抑制剂， 一份加入抑制剂， 测定结果如表2。从随机选择的几种实际水样来看， 前 4 种水样加与不加抑制剂， BOD₅ 测定值差别不大， 测定结果的相对偏差在平行样的质控范围之内， B／C 值也是合理的。说明抑制剂对于不含硝化菌的样品测定结

果没有显著影响。表 2 中后 5 种水样加入抑制剂前BOD₅ 测定值异常高， 甚至大于化学需氧量 （COD）值， B／C 值超过 1。由于 COD测定的是可生物降解和不可生物降解的水中所有有机物的浓度^［9］， 而BOD₅ 测定的是可生物降解部分的浓度， 所以同一份水样BOD₅ 的值在理论上不可能大于 COD 的值。而出现两者倒置的情况一般是由于水中含有硝化菌而发生了硝化作用， 消耗了氧气， 这种情况下的测定值不能真实代表BOD₅ 的结果。试验结果表明， 加入抑制剂后 B／C 值回到正常水平， BOD₅ 测定值显著降低， 准确性大幅提高。

3　结语

从几种水样的测定值可知， 在不存在硝化细菌的样品中， 抑制剂基本不会对BOD₅ 测定结果造成干扰。加入抑制剂后测定BOD₅ ， 在确定稀释倍数时能大幅提高测定的准确性， 减少工作量， 同时能够有效抑制可能的硝化作用带来的干扰， 客观准确地反映水体的污染情况。

来源：《化学分析计量网》

作者：吴丽娟， 胡晓乐， 陆喜红

( 南京市环境监测中心站， 南京　210013)