镍释放量标准物质的研制(三)

2.3.2  B 类不确定度评估

除来源于测量数据的影响因素均列为 B 类不确定度。

(1)  样品比表面积的影响。制备的样品为圆柱形样品， 比表面积公式见式 (2)。

S ＝ π DH ＋ πD² ／2 (2)

式中：

S——比表面积， cm²；

D——底面直径， cm ；

H——样品厚度， cm。

比表面积测量引入的不确定度 u(S)=0.002 8cm² ， 则相对不确定度：

u_rel (S) ＝ u(S)／S ＝ 0.002 8／2.53 ＝ 0.001 1

(2)  测试溶液体积的影响。主要考虑标准工作曲线、 重复性测试及温度的影响， 体积的重复性已在A 类不确定度评估中综合考虑， 所以此处仅考虑工作曲线及温度。

经计算得由体积引入的相对不确定度 u_rel (V ) ＝ 0.001 2。

(3)  标准溶液及标准工作曲线的影响。标准工作曲线的不确定度评估主要由标准溶液及标准溶液的稀释过程引入。

经计算得由标准溶液引入的相对不确定度评： u_rel (std) ＝ 0.011 9。

经计算得由标准工作曲线引入的相对不确定度： u_rel (cal) ＝ 0.135 7。

B 类合成相对不确定度：

镍释放量定值的合成相对不确定度：

镍释放量定值的合成不确定度：

u ＝ du_rel ＝ 1.121×0.136 5

＝ 0.153 [μg／(cm²- week)]

置信度为 95% 时， k=1.96， 则镍释放量定值的扩展不确定度：

U ＝ ku ＝ 0.300 [μg／(cm²- week)]

镍释放量定值： (1.121±0.300) μg／(cm²- week)。

3  结语

    研制了镍释放量标准物质， 并对其均匀性和稳定性进行了检验。结果表明， 该标准物质均匀性良好， 标准物质在 12 个月内是稳定的， 符合标准物质的研制要求， 可用于合金产品镍释放量测试、 方法校正和质量控制。

来源：北京标准物质网 www.biaowu.com