镍释放量标准物质的研制(二)

2  结果与讨论

2.1  均匀性评价

    标准物质具有一种或多种特性值， 其特性值必须是均匀的。按 JJF 1343–2012， CNAS–GL29 进行均匀性检验。在制备的 200 份样品中随机抽取 15 份样品， 在相同条件下平行测定 2 次。用方差分析法对结果进行统计处理， 结果见表 2。

    由表 2 可知， F 计算值为 1.194， 小于 F 临界值2.424， 说明该标准样品均匀性良好。

2.2  稳定性评价

    稳定性是标准物质的基本属性， 用于描述标准物质的特性值随时间变化的性质， 即描述标准物质特性的时间分布特征。按 JJF 1343–2012， CNAS–GL29–2010 进行稳定性检验。

    采用相同测试条件， 每月将样品测试 6 次， 连续测试 12 个月， 观察标准物质镍释放量值的稳定性。应用 t 检验法进行结果的统计处理， 结果见表 3。

    查表得 t _临界值 ＝ 2.571， 由表 2 可知， 标准物质的t 计算值均小于临界值， 表明在 0.05 显著水平时， 标准物质在 12 个月内变化不显著， 是稳定的。

2.3  镍释放量定值不确定度评估

   不确定度采用自下而上分析法， 不确定度评估的数学模型应用式(1)。标准溶液、 标准工作曲线、溶液体积、 样品比表面积及重复测试是影响镍释放量测试的关键性影响因素。

镍释放量测试不确定度主要分为 A 类不确定度和 B 类不确定度：

A 类主要由重复测试引起；

B 类主要由样品比表面积、 测试溶液体积、 标准工作曲线、 标准溶液引入。

2.3.1  A 类不确定度评定

    A 类不确定度来源于测试数据， 金属样品中镍释放量结果相当稳定， 稳定性检验结果对A 类不确定度的影响可以忽略不计。用均匀性检验结果进行不确定度评估， 平均镍释放量值为 1.121 μg／(cm²- week)， 标 准 偏 差 s ＝ 0.054 7μg／(cm²- week)， 则 A 类不确定度：

相对不确定度：