测定鱼肉中14种金属元素(一)

    原标题：微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中 14 种金属元素

    以微波消解法处理鱼肉样品， 用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、 胖头鱼、 小黄花鱼、 鲫鱼 4 种鱼肉中的钾、钠、 镁、 钙、 铁、 钴、 镍、 铜、锌、 锰、 锶、 铬、 镉和铅元素含量。鱼肉样品以 5 mL HNO₃ 和 1 mL H₂O₂ 在一定的温度和时间下经微波消解处理后， 在最佳工作条件下测定以上 14 种金属元素含量， 各元素的加标回收率在 95.4%～104.6% 之间，检出限为 0.0011~0.0129 μg／mL， 标准工作曲线的线性相关系数均大于 0.999， 该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%～4.28%（n=10） 。该方法适用于鱼肉中钾、钠、 镁、 钙、 铁、 钴、 镍、 铜、锌、 锰、 锶、 铬、 镉和铅 14 种金属元素的含量测定。

    Determination of 14 Kinds of Metallic Elements in Fish Meat by Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion

    The contents of K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb in fish meat of catfish, bighead, little yellow croaker and crucian were determined by flame atomic absorption spectrometry with microwave digestion technique. After being treated by microwave digestion with 5 mL HNO 3 and 1 mL H 2 O 2  at a suitable temperature and time, the above 14 kinds of metal elements in the fish meat were determined under the optimum operating condition, the recoveries ratios of the elements ranged from of 95.4%–104.6%, the detection limits of the elements were 0.001 1–0.012 9 μg／mL, the linear correlation coefficients of the calibration curve were all more than 0.999, the relative standard deviations of the results were 0.71%–4.28%(n=10). This method is suitable for the determination of the 14 kinds of metallic elements in fish meat such as K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb.

    鱼是人们餐桌的美味佳肴， 鱼肉的营养价值很高。研究发现鱼油中的 DHA（二十二碳六烯酸） 对婴幼儿的大脑发育及老年人大脑和眼睛延缓衰老均十分重要； 鱼油中的 EPA（二十二碳五烯酸） 对降低血管炎症反应、 预防心脑血管疾病则非常有益。每周至少吃 1 次鱼类食品的人， 其大脑掌管记忆区域的灰质层会增多， 因此多吃鱼的人除了可以增进脑部健康外， 在 5 年内罹患阿兹海默症的风险远低于他人。 一些以海洋生物为主要食物来源的人群，其心血管病死亡率低。微量元素在人体内发挥着重要的生理生化功能， 微量元素与体内的蛋白质和其它物质相结合会形成酶、 激素、 1、维生素B₂、维生素B₆及10种无机成分标准物质">维生素等生物大分子。研究发现人体内约有 50% 到 70% 的微量元素参与酶的生理反应， 而目前在人体内共发现了 1 000余种酶， 表明人类的基本活动都有酶的参与。另外微量元素也构成了体内重要的电子传递系统。

    鱼肉成分检测主要有磺胺类、 激素类、 甲砜霉素、 氟甲砜霉素及氯霉素类药物残留检测、 汞形态和甲基汞检测， 关于鱼肉中金属含量检测的文献较少。笔者以微波消解处理鱼样品， 用火焰原子吸收光谱法测定鱼肉中钾、 钠、 镁、 钙、 铁、 钴、锌、 锰和锶元素含量， 同时也测定镍、 铜、 铬、 镉和铅重金属元素含量， 以评估鱼肉中对人体有益金属元素含量及所检测鱼类生活海域的重金属污染状况。

一、实验部分

1.  主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计： Z–2000 型， 配钾、 钠、 镁、钙、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 锰、 锶、 铬、 镉和铅空心阴极灯，日本 Hitachi 公司；

微波消解装置： ETHOS 900 型， 意大利 Mile-stone 公司；

硝酸： 分析纯， 天津市科密欧化学式剂开发中心；

过氧化氢： 分析纯， 天津市天河化学试剂厂；钾、 钠、 镁、钙、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 锰、 锶、 铬、 镉和铅标准贮备溶液： 质量浓度均为 1 000 mg／L， 使用时用含有 0.5% 硝酸的超纯水溶液稀释至所需浓度， 国家标准物质研究中心；

鲶鱼、 胖头鱼、 小黄花鱼、 鲫鱼： 大连湾近海；

实验用水为超纯水。

2.　仪器工作条件

(1)　微波消解仪

微波消解仪消解条件见表１。

(2)　原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计工作条件见表 2。

(3)　样品处理

    将鱼洗净， 去内脏， 取鱼肉， 自然凉近干后在80℃烘箱干燥。将干燥的鱼肉粉碎， 过 0.38mm （40目） 筛。准确称 0.50g 已粉碎干燥鱼肉样品于消解罐中， 加入 8mL 浓硝酸及 2mL 双氧水， 按表 1 进行微波消解， 消解后的溶液用去离子水定容至50mL 。

(4)　实验方法

    用原子吸收分光光度计， 采用空气 – 乙炔和外标法测定。利用原子吸收分光光度计分别测定钾、 钠、 镁、钙、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 锰、 锶、 铬、 镉和铅标准溶液的吸光度， 以溶液的质量浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 计算得各元素的标准工作曲线线性方程，同时测定各鱼肉样品溶液中各元素的吸光度， 然后根据线性方程计算各鱼肉中各金属元素的含量。