测定鱼肉中14种金属元素(二)

二、　结果与讨论

1.　消解试剂的选择

    浓硝酸具有强酸性和氧化性， 过氧化氢辅助氧化， 采用浓硝酸和过氧化氢作为微波消解试剂时， 在分析过程中干扰小， 是理想的微波消解试剂。

2.　消解方法的选择

    目前用于鱼类样品的处理方法主要有微波消解法、 干法灰化法、 湿法灰化法 （硫酸碳化灰化法）和酸萃取法。采用干法灰化法， 熔点低的金属元素容易损失， 测定结果偏低； 湿法灰化一般使用浓硫酸， 易形成不溶性化合物， 对测定产生干扰。微波消解法具有比干法灰化发和湿法灰化法速度快、 可避免样品损失及污染的优点， 是目前固体样品处理的较好方法。

3.　线性方程和检出限

    按表 3 配制系列标准溶液， 按照 1.4 实验方法依次测定， 以吸光度为纵坐标， 元素的质量浓度为横坐标， 分别绘制钾、钠、 镁、 钙、 铁、 钴、 镍、 铜、锌、 锰、 锶、 铬、 镉和铅 的标准工作曲线， 并拟合线性方程， 按照文献方法计算检出限。

14 种元素的线性范围、 线性方程、 相关系数和检出限见表 4。由表 4 可见， 14 种元素的标准工作曲线线性关系良好， 相关系数均大于 0.999， 检出限为 0.001 1～0.012 9 μg／mL。

4.　精密度与加标回收试验

    用胖头鱼样品进行加标回收试验， 在样品溶液中分别加入不同体积的低浓度标准样品， 用于测定14 种金属元素的回收率， 加标回收及不同元素 10次测定结果的相对标准偏差的试验结果见表 5。由表 5 可见， 14 种元素 10 次平行测定结果的相对标准偏差为 0.71%～4.28%， 说明方法的精密度好。加标回收率在 95.4%～104.6% 之间， 说明方法准确可靠。

三、　结语

    采用浓硝酸和过氧化氢作为微波消解试剂， 在原子吸收光谱法分析过程中干扰小， 是理想的微波消解试剂。而微波消解法具有消解速度快、 能避免样品损失和污染的优点， 是一种很好的样品处理方法。该方法简单、 快速、 准确、 可靠， 具有实际应用价值， 可用于鱼肉中金属元素含量的检测。

来源：北京标准物质网 www.biaowu.com