烷基酚和双酚A仪器分析技术研究(二)

　　烷基酚和双酚A气相分析方法研究

　　(1)色谱柱的选择

　　选择色谱柱时应考虑固定相(极性)、柱长、膜厚和内径等因素。通常，衍生化后的烷基酚和双酚A可使用30m色谱柱，0．25μm内径的弱极性或非极性色谱柱。过长的毛细管柱将增加分析物质在气相系统内的保留时间。另外，如果水质样品较脏，0.1μm内径长度10～15m的色谱柱还会使一些衍生化后的烷基酚和双酚A色谱峰展宽。

　　(2)衬管设置

　　衬管被杂质污染时，衍生化后的烷基酚和双酚A会产生吸附作用，造成校正曲线的线性范围变窄，定量不准确。因此，及时更换衬管是必要的，更换衬管示意如图2—11所示。在每次更换衬管后，最好先进一针高浓度衍生化后的烷基酚和双酚A，然后再进校正曲线的标准溶液。

　　(3)进样口温度

　　进样口温度的设置必须是使衍生化后的烷基酚和双酚A气化完全又没有产生分解的临界温度。一般进样口温度应设置在260～280℃，具体温度设置应该根据本实验室仪器具体情况而设定，通过改变进样口的温度。并根据全扫描方式确定衍生化后的烷基酚和双酚A的分解情况，最终确定最佳的进样口温度。

　　(4)其他GC附件的日常维护

　　进样垫碎屑进入衬管，色谱柱进样口端容易污染，都会导致衍生化后的烷基酚和双酚A定量不准。因此样品测试之前必须更换进样垫，更换进样垫示意如图2—12所示，更换色谱柱示意如图2-13所示。并截除色谱柱进样口端和质谱端各约10cm的色谱柱以保证系统清洁(或者更换预柱)。

　　(5)推荐色谱条件

 　　色谱柱：DB1石英毛细管柱30m×0．32mm i．d.；

　　色潜条件：柱温50℃，保持2min，以20℃／min速率升至100℃，再以10℃／min速率升至200℃，最后以20℃／min速率升至300℃，保持5min；

　　氦气压力：40kPa保持5min，以2kPa／min速率升至70kPa，保持5min；进样口温度：300℃，进样方式为无分流进样，进样时间2min，进样量2μL。


　　来源：北京标准物质网 www.biaowu.com 
　　来源：中国微生物菌种网 www.bnbio.com