测定鱼肉和河蚌中的重金属(二)

　　【来源/作者】北纳创联 

　　2　结果与讨论

　　2． 1　消解体系的选择

　　HNO₃ 是唯一可以单独使用的消解用酸， 常压消解体系及微波消解体系都将其作为基本消解用酸， H₂O₂在消解过程中与 HNO₃ 混合能够提高HNO₃的氧化性并能促进生物体纤维的分解， 因此选择HNO₃–H₂O₂消解体系进行样品消解。

　　2． 2　石墨炉升温程序的优化

　　铬、镍属于中温原子化的元素， 吸收峰型有拖尾现象， 本实验采用横向加热平台石墨管， 在仪器推荐的使用条件下， 试验了 Pb，Cd， Cr， Cu，Ni元素灰化温度和原子化温度， 得到各元素的仪器最佳升温程序， 见表 2。

　　2． 3　共存元素干扰试验

　　鱼肉和河蚌消解液中主要基体成分为钾、 钠、钙、 镁等盐类， 考察钾、 钠、钙、 镁对各元素测定的干扰， 分别在 Pb(20.0μg／L)， Cd(2.0 μg／L)，Cr(20.0μg／L)，Cu(20.0 μg／L)， Ni(20.0 μg／L) 标准溶液中加入 500 mg／L 钾、 钠、钙、 镁溶液， 在有基体改进剂的情况下进行测定， 结果表明各元素测定结果的相对误差在 ±5% 内。

　　2． 4　基体改进剂的选择

　　基体改进剂的加入可以消除干扰、 提高灰化温度和分析灵敏度。以河蚌消解液为对象， 选择石墨炉分析常用基体改进剂硝酸镁、 硝酸镍、 抗坏血酸、EDTA、磷酸二氢铵、 硝酸钯进行对比试验， 测试所得吸光值见表 4。

　　结果表明， 使用磷酸二氢铵和硝酸钯可提高Pb，Cd， Cr， Cu的测定灵敏度， 使用抗坏血酸明显提高Ni的测定灵敏度。结合出峰形状、出峰时间以及背景吸收， 选用磷酸二氢铵作为测定Pb，Cd， Cr， Cu的基体改进剂， 选用抗坏血酸作为测定Ni的基体改进剂。

　　

　　2． 5　线性方程与检出限

　　用 1% 硝酸将各元素标准溶液逐级稀释配制成工作溶液， 仪器自动配制并测定各元素标准工作溶液系列， 对吸光度 y 和质量浓度 x(μg／L) 进行线性回归， 得线性方程、 相关系数见表 5。根据 HJ 168–2010 规定， 按实验方法重复 7次空白实验， 以 MDL=t (n-1， 0.99) s(s 为 7 次空白实验的标准偏差 ) 分别计算各元素方法检出限， Pb， Cd，Cr， Cu， Ni 的检出限 ( 以称样 5.000 g、 定容体积25 mL 计 ) 见表 5。

　　

　　2． 6　准确度试验

　　称取 6 份 0.500 0 g 左右的牡蛎标准参考样品，按实验方法消解并进行测定， 结果见表 6。

　　

　　由表 6 可见， 牡蛎准样品中各元素含量的测定值均在保证值不确定度范围内， 相对偏差小于10%，说明该方法准确度较高。

　　2． 7　精密度试验

　　采集鱼肉和河蚌实际样品， 按样品处理方法及分析步骤， 进行精密度试验， 结果见表 7。

　　

　　表 7 可见， 鱼肉、 河蚌样品测定结果的相对标准偏差为 6.3%～14.5%， 表明该方法的精密度较好。

　　2． 8　回收试验

　　按实验方法对河蚌样品 1 进行加标回收试验，结果见表 8。

　　

　　由表 8 可见， 对河蚌样品 1 的加标回收率为84.5%～113.0%， 满足日常分析的质量控制要求。

　　3　结语

　　采用微波消解样品， 石墨炉原子吸收法测定鱼肉、 河蚌中 Pb， Cd， Cr， Cu， Ni 的含量。该方法检出限低、 准确度高， 操作方便， 适用于日常鱼类、 河蚌样品中重金属的分析。

　　来源：化学分析计量网

　　作者：任兰， 叶瑾

　　( 南京市环境监测中心站， 南京　210013)