二硫化碳提取气相色谱法

  原标题：二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯及苯系物

一、原理

空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进佯，经色谱柱分离．氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

二、仪器

(1)活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg／50μg活性炭。

(2)空气采样器，流量O～500mL／min。

(3)溶剂解吸瓶，5mL。

(4)微量注射器，lOmL。

(5)气相色谱仪．氢焰离子化检测器。

仪器操作条件

色谱柱1：2m×4mm，PEG 6000(或FFAP)：6201红色担体=5：100。

色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)：有机皂土一34：shimalite担体=5：5：100。

色谱柱3：30m×O．53mm×O．2μm，FFAP。

柱温：80℃；

汽化室温度：1 50℃；

检测室温度：150℃；

载气(氮气)流量：40mL／min。

三、试剂

(1)二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。

(2)PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土一34，均为色谱固定液。

(3)6201红色担体和Shimalite担体，60～80目。

(4)标准溶液：加约5mL二硫化碳于10mI。容量瓶中，用微量注射器准确加入10mL苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯(色谱纯；在20℃，lmL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯和苯乙烯分别为O．8787mg、O．8669mg、O．8802mg、O．86．42mg、0．8611mg、O．8670mg、O．9060mg)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

四、样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

(1)短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100mL／min流量采集15min空气样品。

(2)长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL／min流量采集2～8h空气样品。

(3)个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL／min流量采集2～8h空气。

采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。

五、分析步骤

(1)对照试验：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

(2)样品处理：将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1．OmL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

(3)标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表3—11所列标准系列。

参照仪器操作条件。将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1．OmL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯浓度(μg／mL)绘制标准曲线。

(4)样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度(μg／mL)。

六、计算

(1)按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：

式中：V₀——标准采样体积，L；

V——采样体积．L；

t——采样点的温度，℃；

p——采样点的大气压．kPa。

(2)按式(2)计算空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度。

式中：c——空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度，mg／m³；

c₁，c₂——测得前后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度，tzg／mL；

V——解吸液的体积，mL；

V₀——标准采样体积，L；

D——解吸效率，％。

(3)时间加权平均容许浓度按(GBZ 159规定计算。

七、说明

(1)本法的检出限、最低检出浓度(以采集1．5L空气样品计)、测定范围、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率见表3—12。每批活性炭管必须测定其解吸效率。

(2)本法的色谱柱1不能分离对二甲苯和间二甲苯、乙苯和二甲苯，因此不能同时测定。色谱柱2和3则可同时测定所有待测物。毛细管柱法也可采用其他孔径的毛细管色谱柱以及分流或不分流进行测定。如表3—13所示。

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