食品中放射性核素检验方法标准

1.标准的构成

   
    食品中放射性物质检验方法标准包括国家标准和行业标准，具体见附录2。

    各标准结构上均主要包括主题内容和适用范围、实验原理和相关核素的测定方法、质量控制措施等。

2.标准的内容解读

   《食品中放射性物质检验总则》(GB 14883．1—1994)中规定了食品中各放射性核素的采样、预处理、检测及结果报告等方面的共同要求．是质量控制要求的集中体现。

   《食品中放射性物质检验氢一3的测定》(GB 14883．2—1994)中规定了各类食品中³ H的测定方法．其实验原理为：鲜样经燃烧氧化，使有机物中的氢全部转化为水，连同游离水一起收集纯化后以电解法浓集氚(³ H)，因氚发生口衰变放出p射线，故以液体闪烁汁数器测量其放射性。

   《食品中放射性物质检验锶一89和锶一90的测定》(GB 14883．3 1994)规定了各类食品中的⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的测定方法。其中⁹⁰Sr的测定包括3种方法：发烟硝酸法、二一(2一乙基己基)磷酸萃取法和离子交换法。其实验原理均是将锶分离纯化后放置，使⁹⁰Sr和⁹⁰Y达到平衡后，以低本底口射线测量仪测量⁹⁰Y的放射性、从而计算⁹⁰Sr的放射性活度。⁸⁹Sr的测定包括两种方法：⁹⁰Sr扣除法和铝片吸收法。同时该标准在附录中列出了总锶的测量方法。

   《食品中放射性物质检验钷一147的测定》(GB 14883．4～1994)规定了各类食品中¹⁴⁷Pm的测定方法．其实验原理为：以钕和钐作为¹⁴⁷Pm的载体．食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，钷和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有二一(2乙基已基)磷酸的聚三氟氯乙烯柱上。用纸上色层法将。¹⁴⁷Pm与其他稀土元素分离。用低本底8射线测量仪测量¹⁴⁷Pm的放射性。

   《食品中放射性物质检验钋一210的测定》(GB 14883．5～1994)规定了各类食品中²¹⁰Po的测定方法，测定限为O．74Bq/g灰。实验原理为：将食品鲜样或干样经硝酸一过氧化氢一高氯酸湿式灰化法破坏有机物．以银片或镍片自然沉积法分离²¹⁰Po．用a放射性测量仪测量样品的。放射性后计算食品中²¹⁰Po的浓度。

   《食品中放射性物质检验镭一226和镭一228的测定》(GB 14883．6一1994)规定了各类食品中²²⁶Ra和²²⁸Ra的测定方法。实验原理为：食品灰经碱熔融，用盐酸溶解水浸取后的不溶物，以铅、钡为载体，¹³³Ba作为示踪剂，硫酸盐沉淀浓集镭后，a)沉淀用乙二胺四乙酸二钠碱性溶液溶解唇封存于扩散器，以射气法测量子体²²²Rn，从而计算²²⁶Ra放射性浓度。b)放置2天后，用二一(2一乙基己基)磷酸～庚烷萃取子体²²⁸Ac，通过测量²²⁸Ac的0放射性计算²²⁸Ra含量。

   《食品中放射性物质检验天然钍和铀的测定》(GB 14883．7 1994)规定了各类食品中天然钍和天然铀的测定方法。其中天然钍的测定包括两种方法：三烷基(混合)胺(N235)萃取一分光光度法和PMBF一分光光度法，其实验原理均是将天然钍分离纯化后以铀试剂显色后用分光光度计测量，天然铀的测定包括5种方法：乙酸乙酯萃取一光电荧光光度法、TRPO萃取一光电荧光光度法、N235萃取～分光光度法、激光荧光法和日视荧光法。

    《食品中放射性物质检验钚一239、钚-240的测定》((进1 4883．8—1994)规定了各类食品中²³⁹Pu、²⁴⁰Pu的测定方法，包括3种方法：离子交换法、萃取色层法和a放射性测量法。其实验原理均为将钚分离纯化后用低本底。测量其放射性。

   《食品中放射性物质检验碘-131的测定》(GB 14883．9—1994)规定了各类食品中¹³¹I的测定方法。包括两种方法：a)放射化学测定法。实验原理为：食品鲜样在碳酸钾溶液浸泡后炭化、灰化，水浸取液用四氯化碳萃取分离、碘化银形式制源．以低本底β测量仪测量¹³¹I的β放射性浓度。b)γ能谱测定法．实验原理为：食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内，在γ能谱上测量¹³¹I的γ射线特征峰强度以测定¹³¹I放射性浓度。对裂变后6天内新鲜裂变产物中γ测定最好应用γ能潜法，否则应进行衰变测量，以排除短寿命碘放射性同位素的干扰。

   《食品中放射性物质检验铯～137的测定》(GBl4883．10一1994)规定了各类食品中¹³⁷Cs的测定方法。包括3种方法：前两种方法为放射化学方法，即磷钼酸铵法和亚铁氰化钴钾法．其原理均为将食品灰中的铯分离纯化后，以低本底β测量仪测量¹³⁷Cs的放射性。第3种方法为γ能谱测定法．实验原理为食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内，在γ能谱上测量¹³⁷Cs的γ射线特征峰强度以测定。¹³⁷Cs放射性浓度。样品中如果有¹³⁷Cs的存在，必须用γ能谱测定法测定¹³⁷Cs。

   《食品中放射性物质检验镅241的测定》(WS／T 234 2002)规定了各类食品中²⁴¹Am的测定方法。其实验原理为食品灰经化学方法分离纯化后，以电镀沉积制源，用a谱仪测量²⁴¹Am的n放射性．计算所测食品中的²⁴¹Am活度浓度。

   《出口水产品中铯一137放射性活度检验方法γ射线能谱法》(SN 0662 1997)规定了出口水产品中¹³⁷Cs放射性活度检验的抽样、制样和γ射线能谱测定方法。实验原理为水产品装入一定形状和体积的样品杯内，在γ射线能谱仪上测量¹³⁷Cs在661．6keV的γ射线全能峰净面积，与已知活度的标准放射源相比较，计算得出¹³⁷Cs的放射性活度。

   《牛奶中碘一131的分析方法》(GB／T 14674—1993)规定了牛奶样品中¹³¹I含量的分析方法。实验原理为牛奶样品中’“I用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解析，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还原。水反萃，制成碘化银沉淀源。用低本底B测量装置或低本底7谱仪测量。

3.标准的应用和进展

    上述标准多采用放射化学方法．对预处理后的食品灰样中的相关放射性核素进行分离纯化，后对其射线进行测量，试剂容易获得，在各级别食品检验相关部门均可开展测量且测量结果较准确．白发布以来对我国各类食品中14种放射性物质的检测起到了规范作用，但也有很多不足之处：

    (1)由于预处理灰化和分离纯化的要求，检测时间较长，不太适合对核事故或紧急情况初期食品放射性污染的快速判断和现场的食品放射性污染检测；

    (2)对食品样品抽样和采样中的留样问题未做规定．对可能出现的检测异议后的复检无法处理；

    (3)对检测方法的质量控制和质量保证的要求比较简单。

    目前，按照《食品安全法》的要求，上述检验方法标准均在修订中。为满足快速检测需要，检测技术拟由过去的以放射化学分离为主转变为以γ谱仪分析γ放射体核素及有特征x线发射的核素．以a谱仪分析超铀放射性核素，以液体闪烁计数仪分析β衰变放射性核素。同时拟对检测分析过程的质量控制、不确定度的估算、检测结果的表述等均进行详细的规定。

    总之，我国历来重视食品的放射性安全．在食品中放射性核素相关标准的研制和实施上既立足本国国情又紧跟国际发展，在某些方面如食品中天然放射性核素的限量和以不同情况适用不同标准上已领先于国际．充分体现了“以人为本”和最大限度保障人民健康的思想。

   来源：北京标准物质网www.biaowu.com