键合型邻乙酰水杨酸纤维素酯手性固定相的合成及应用（一）

　　摘要：将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂———２⁃（３，４⁃环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上，制得键合型手性固定相 ＣＳＰ１，考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同，并探讨了其差异的原因与机理。 为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用，本文又将 ＣＳＰ１ 与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相 ＣＳＰ２ 进行了拆分对比，进一步证实了间隔臂中环己基的作用。 结果表明，键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势，这种优势一方面来自于流动相范围的扩大，另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。

　　邻乙酰水杨酸纤维素酯涂敷于氨丙基硅胶之上制得的涂敷型纤维素衍生物类手性固定相在前文的表述中表现出了良好的手性拆分效果，具有良好的应用前景。 但由于涂敷型固定相对于流动相的要求较高———凡是能将纤维素衍生物溶胀或溶解的溶剂均不能作为流动相使用，在一定程度上限制了邻乙酰水杨酸纤维素酯在手性固定相方面的应用，因此，本文设计开发了不受流动相种类限制的键合型邻乙酰水杨酸纤维素酯手性固定相，以正己烷⁃四氢呋喃为流动相考察其手性分离能力，并与涂敷固定相进行相关比较，以期得到满意的结果。

　　文献报道，纤维素三（环己基氨基甲酸酯）的手性识别能力与纤维素（３，５⁃二甲苯基氨基甲酸酯）相当，其中的环己基展现出了不亚于苯基的拆分能力。 因此，本文采用具有环己基基团的 ２⁃（３，４⁃环氧环己基） 乙基三甲氧基硅烷作为间隔臂，非选择性键合制备键合型手性固定相 ＣＳＰ１，既起到链接的作用又起到了修饰作用，以达到增强键合型手性固定相的拆分能力的目的。

　　为了更直观地考察环己基对纤维素的修饰作用，本文还以不具有环己基的环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷作为间隔臂，采用上述相同的键合方法制备了键合型手性固定相 ＣＳＰ２，并与 ＣＳＰ１ 进行比较，探索间隔臂中环己基基团对于手性拆分的作用，力求为该类纤维素衍生物用于手性色谱柱的制备提供进一步的实验理论依据，也为以后的产品开发奠定基础。


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